氣相色譜儀測(cè)定環(huán)氧樹脂中殘留甲苯含量采用溶劑稀釋直接進(jìn)樣,環(huán)氧樹脂將嚴(yán)重污染色譜柱,為避免這種現(xiàn)象的產(chǎn)生,應(yīng)用頂空進(jìn)樣技術(shù),簡(jiǎn)便、快速、無(wú)污染。
關(guān)鍵詞:甲苯殘留量;環(huán)氧樹脂;毛細(xì)管柱;氣相色譜法;頂空進(jìn)樣
一.試劑 儀器
| 主機(jī) | Gc-2010氣相色譜儀(FID+毛細(xì)進(jìn)樣系統(tǒng) 分流/不分流) | 1臺(tái) |
| 色譜柱 | 毛細(xì)管柱 | 1支 |
| 頂空進(jìn)樣裝置 | 含200支頂空瓶 | 1套 |
| 數(shù)據(jù)處理 | 色譜工作站 | 1套 |
| 外部氣源 | 氮?dú)狻⒖諝?、氫氣高純氣?/td> | 1套 |
| 電腦 | 品牌電腦xp系統(tǒng) | 1臺(tái) |
| 試劑 | 甲苯 AR DMF AR 容量瓶 25ml | 1套 |
二.操作條件
氣相色譜儀的測(cè)定條件:初始溫度:50℃ 2.5min
一階溫度: 180℃ 升溫速率:15℃/min 保留時(shí)間:5min
INJ 和DET: 200℃
柱前壓:0.04MPa
分流比:15:1
尾吹:30
三.標(biāo)樣曲線制作
準(zhǔn)確稱取0.4g的甲苯樣品溶于25ml的容量瓶,用DMF定容,分別取不同的濃度定量0.016%—0.064%的濃度,做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
四.樣品分析
準(zhǔn)確稱取5g樣品用DMF定容,于25ml容量瓶中,分別取樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于頂空瓶中密封,在樣品溫度110℃、閥溫130℃、管溫130℃,40分鐘進(jìn)樣。
環(huán)氧樹脂中殘留甲苯色譜圖
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