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固相萃取的操作步驟

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一個完整的固相萃取步驟涵蓋固相萃取柱的預(yù)辦理、上樣、洗去干擾雜質(zhì)洗脫及收集剖析物四個步驟[l]

詳細介紹

一個完整的固相萃取步驟涵蓋固相萃取柱的預(yù)辦理、上樣、洗去干擾雜質(zhì)洗脫及收集剖析物四個步驟[l]。操作步驟如圖2-1所示。

(1)固相萃取柱的預(yù)辦理
在萃取樣品之前,吸附劑務(wù)必情節(jié)愜當?shù)念A(yù)辦理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與固相外表緊急接觸,易于發(fā)生分子間互動;二是為了破除填料中可能存在的雜質(zhì).減損污染。采取的辦法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑媒介,通常用水溶性有機溶劑如木醇預(yù)辦理,木醇潤濕吸附劑外表和滲透鍵臺烷基相,易于水更管用地潤濕硅膠外表。而后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的木醇,以使樣品水溶液與吸附劑外表有優(yōu)良的接觸,增長萃取速率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑媒介,通常用樣品所在的有機溶劑來預(yù)辦理。離子交換填料普通用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)辦理。
固相萃取填料從預(yù)辦理到樣品介入都應(yīng)保持濕潤,假如在樣品介入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復(fù)預(yù)辦理過程。而且在從新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。
(2)上樣
將樣品倒^活化后的SPE小柱,而后利用加壓、抽真空或離心的辦法使樣品步入吸附劑(如圖2—2所示)。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸形式,使液體樣品以愜當流速經(jīng)過固相萃取柱,此時,樣品中的日標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
(3)洗擊干擾雜質(zhì)
蕩滌的目標是為r破除吸附在固相萃取柱上的小量基體下擾組分。普通取舍

中常強度的混合溶劑,盡可能破除基體中的干擾組分,又不會以致目標萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機溶劑水混合液,有機溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
(4洗脫及收集剖析物
取舍愜當?shù)南疵撊軇┫疵摫黄饰鑫?,收集洗脫液,揮干溶劑以備后用或直接施行在線剖析。為了盡可能將剖析物洗脫,使比剖析物吸附更強的雜質(zhì)留在SPE柱上,需要取舍強度合宜的洗脫溶劑。

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