旨在擁有高分離性能及高靈敏度
為了提高檢測藥品和食物中微量的農(nóng)藥殘留的效率,需要對痕量化合物進行非常好的分離檢測。
在Prominence UFLC的基礎(chǔ)上,我們研發(fā)出Prominence UFLCXR可通過高分離性能取得高質(zhì)量的數(shù)據(jù)。在保持Prominence系列的高分析精度和可靠性的基礎(chǔ)上,利用高速分離柱以及系統(tǒng)優(yōu)化,我們可以提高此儀器的分離性能,遠遠高于傳統(tǒng)的LC儀器。
高分離性能
為取得高的分離性能,柱效通過優(yōu)化對XR-ODS高速分離柱的粒徑和長度之間的平衡進一步提高。系統(tǒng)優(yōu)化后柱性能可達到更高的級別,當利用長柱時,在耐壓能力和低擴散的情況下比較理想。
可對痕量化合物的高靈敏檢測來說,高分離度是必要的。僅僅通過增加柱長,在提高分離性能的同時增加了分析時間,會降低分析效率。
Prominence UFLC在確保高水準確性和可靠性的同時,使高速分析成為可能。而Prominence UFLCXR分離性能更加高。為了獲取更高的分離性能,可通過對粒徑和長度進行平衡優(yōu)化,系統(tǒng)優(yōu)化后柱性能可達更高的水平。
下圖是七個酮類化合物分結(jié)果。Prominence UFLCXR展示的分離性能與250mm (5µm)柱子一致,分析時間卻是普通的LC的四分之一。由此可見Prominence UFLCXR中的高分離度和高速是同時可以達到的。

痕量化合物的高靈敏度檢測
Prominence UFLCXR配合Shim-pack XR-ODS II柱的分離性能至少與250mm 5µm粒徑色譜柱的分離性能相當。SPD-20A檢測器的寬動態(tài)范圍可對各個色譜峰進行高靈敏檢測。如藥品中的微量雜質(zhì)分析。同樣,低交叉污染的SIL-20AXR自動進樣器也是高精度分析的保障。
下例對的微量雜質(zhì)的進行了分析,此雜質(zhì)與其他雜質(zhì)充分分離。盡管其峰高僅僅是主成分色譜峰高度的千分之一,寬動態(tài)檢測范圍確保其被準確測定。
的微量雜質(zhì)的分析
柱:Shim-pack XR-ODS II (150 mm (L) x 3 mm (i.d.))
柱溫:40 °C
流動相:磷酸鹽緩沖液/乙腈,梯度洗脫
流速:0.9 mL/min
檢測波長:245 nm

與Prominence UFLC相比,分離性能更強
通常,室內(nèi)外空氣中的醛酮是利用2,4 - 肼進行HPLC柱前衍生分析。在下例中,使用Prominence UFLCXR分析了空氣中的13種醛和酮,與普通的LC相比,獲得了高速和分離效能;與Prominence UFLC相比,在同樣的速度下獲得了更好的分離性能。
分析條件
流動相:水/:乙腈,梯度洗脫
柱溫:40°C
流速:1.0 mL/分
檢測波長:360 nm

良好的重現(xiàn)性及低樣品殘留
高性能的和低樣品殘留的自動進樣系統(tǒng),大大可保證了痕量化合物分析的可靠性。
對于分析儀器來說,良好的重現(xiàn)性和低的交叉污染是十分重要的,UFLCXR更加注重此方面性能。
Prominence在設(shè)計的早期階段就解決了這些需求,所有的技術(shù)都為實現(xiàn)這些功能要求服務(wù)--包括高性能泵,擁有高進樣重現(xiàn)性和低交叉污染的自動進樣器。同樣,包含在Prominence UFLCXR中的技術(shù)也支持高分離高靈敏度的分析。

高水平的基本性能支持真實的高速高分離分析。
SIL-20A(C)以低樣品殘留著稱,這也是SIL-20A(C)XR的特征之一,另外它還具備高耐壓規(guī)格,它的進樣針配置了特殊的接觸面處理技術(shù)。獨特的進樣針材料和密封流路設(shè)計保證了非常低的交叉污染,即使是洗必泰這類高吸附力的化合物也沒有任何殘留。

SIL-20A(C)XR采用了直接進樣方法(全量進樣方法),流動相通過樣品針的內(nèi)部帶動樣品進樣。所以,即便是微量成分進樣,也可保證良好的重現(xiàn)性。
| 進樣體積 | 面積值 |
| 平均值 | %RSD |
| 1µL | 37596 | 0.148 |
| 2µL | 75249 | 0.097 |
| 5µL | 188382 | 0.026 |
| 10µL | 375846 | 0.021 |
基于20 mg/L,n=6
高分離柱:shim-pack XR-OD SII
Shim-pack XR-ODS II高分離柱,基于Shim-pack XR-ODS高速分離柱,加強分離性能并可提供長柱子 ,有助于進行高分離分析的應用。
Shim-pack XR-ODS可在常規(guī)柱壓下提高速度,而Shim-pack XR-ODS II可在提高速度的同時,可通過使用長柱子等方法進行大大提高分離度。
Shim-pack XR-ODS II是一類高分離分析柱,配合Prominence UFLCXR使用可發(fā)揮其全部性能,同時也支持高溫分析。Shim-pack XR-ODS II的顆粒大小是根據(jù)Prominence UFLCXR優(yōu)化進行的,是平衡了反壓和分離性能的結(jié)果。
XR-ODS II性能一覽
| (mm)內(nèi)徑 | (mm)長度 |
| 2.0 | 75 / 100 / 150 |
| 3.0 | 75 / 100 / 150 |
粒徑:2.2 µm
孔徑:8 nm
耐壓性:60 Mpa
高分離分析
利用Prominence UFLCXR和XR-ODS II進行的多環(huán)芳烴的高分離分析如下所示。普通的LC分析,苯并熒異構(gòu)體的分離度1.25,而使用UFLCXR分離度顯著增加至2.12。普通的LC分析下,分析時間大約50分鐘。使用Prominence UFLCXR與之相比,分析時間縮短一半。
分析條件
柱:Shim-pack XR-ODS II (150 mm (L) x 3 mm (i.d.))
柱溫:40°C
流動相:水/乙腈
流速:0.9 mL/min
檢測波長:254 nm

Prominence UFLCXR有很多的應用范圍。下圖比較了水:甲醇/乙腈體系對綠茶中的兒茶素分析的差別。由圖可見,分離選擇性,分離度等在甲醇和乙腈體系中都有所不同,這個例子對方法開發(fā)也是有非常好的參考意義。
分析條件
柱:Shim-pack XR-ODS II (75 mm (L) x 3 mm (i.d.))
柱溫:40 °C
流動相:磷酸鹽緩沖液/乙腈(上),磷酸鹽緩沖液/甲醇(下),梯度洗脫
流速:1.0 mL/min
檢測波長:230 nm
