氣相色譜儀是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量準(zhǔn)確、應(yīng)用范圍廣泛、樣品用量少等特點(diǎn)的一種新型通用分離分析技術(shù)。
它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋場(chǎng)產(chǎn)生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過調(diào)整和選擇操作條件。如：載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長(zhǎng)的選擇來(lái)進(jìn)行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應(yīng)用。
垃圾填埋氣的主要?dú)怏w是指CH4和CO2。國(guó)外的資料表明，在一個(gè)典型的垃圾填埋場(chǎng)一般CH4的含量可達(dá)45%~50%，而CO2的含量可達(dá)40%~60%，我國(guó)由于垃圾中食品垃圾含量高，含水率也比國(guó)外要高。因此，我國(guó)的垃圾填埋氣中CH4含量要比國(guó)外的高。有研究表明：深圳市垃圾填埋氣中CH4含量為62.2%，而CO2的含量為34.7%。必須對(duì)垃圾填埋氣主要?dú)怏w進(jìn)行監(jiān)測(cè)。
對(duì)于CH4和CO2的監(jiān)測(cè)分析方法國(guó)家并沒有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，目前國(guó)外主要用便攜式氣體分析儀進(jìn)行分析。但也可以用氣相色譜法進(jìn)行分析。
1.儀器及設(shè)備
氣相色譜儀，配熱導(dǎo)池檢測(cè)器，色譜數(shù)據(jù)工作站，高純氮?dú)猓?00毫升注射器。
2.氣相色譜分析條件
玻璃填充柱一根，柱長(zhǎng)2m，柱內(nèi)徑3mm，內(nèi)載40~60目G.D.X-502，載氣為高純氮?dú)?，柱流?0ml/min，柱溫30℃，氣化室溫度120℃，檢測(cè)器溫度120℃，池電流50mA，進(jìn)樣量0.5ml。
在這些條件下，所測(cè)氣體組分采用保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)峰高法進(jìn)行定量。由于二種氣體均為不活潑氣體，它們與采樣器玻璃注射器之間無(wú)明顯吸附解吸現(xiàn)象發(fā) 生，所采集的氣體樣品可保留較長(zhǎng)時(shí)間，樣品濃度變化較小，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著影響。另外，由于本方法是采用注射器從現(xiàn)場(chǎng)直接采樣，采樣時(shí)間短具有可瞬間采樣 的優(yōu)點(diǎn)，適合氣體發(fā)生量的測(cè)定工作。本方法在采樣過程中不需要加入任何氣體吸附劑，無(wú)吸附回收率問題，故準(zhǔn)確度很高。
垃圾填埋氣痕量氣體的氣相色譜監(jiān)測(cè)
垃圾填埋氣中包括許多微量氣體，盡管這些微量氣體的濃度很低，但其毒性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境和人體健康的危害很大。微量氣體大多是揮發(fā)性有機(jī)污染物（VOCS）。在一些發(fā)達(dá)國(guó)家如美國(guó)已將一些微量的芳烴化合物和鹵代化合物作為垃圾填埋場(chǎng)空氣的常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。我國(guó)通過對(duì)第二垃圾填埋場(chǎng)進(jìn)行監(jiān)測(cè)，共檢測(cè)出了多達(dá)63種VOCS，其中有16種為美國(guó)國(guó)家（USEPA）優(yōu)先控制污染物，包括苯、甲苯、乙苯、氯乙烯、氯仿、氯苯等污染物[7]。這表明在垃圾填埋場(chǎng)空氣中存在著可產(chǎn)生毒害性有機(jī)物，并使垃圾填埋場(chǎng)有可能成為較嚴(yán)重的污染源。
1.苯系物的氣相色譜法監(jiān)測(cè)
1．1 原理
用活性炭吸附采樣管富集空氣中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等后，加二硫化碳解吸，經(jīng)DNP+Bentane色譜柱分離，火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高外標(biāo)法定量。
1．2 儀器及設(shè)備
氣相色譜儀：具有火焰離子化檢測(cè)器，色譜柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼柱，柱內(nèi)填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的Chromosorb W HP DMCS（80~100目）；空氣采樣器：流量0~1L/min；活性炭吸附采樣管。
1．3 色譜條件
柱溫：64℃；氣化室溫度：150℃；檢測(cè)器溫度：150℃。
載氣氮?dú)饬髁浚?0ml/min；燃?xì)鈿錃饬髁浚?6ml/min；助燃?xì)饪諝饬髁浚?20ml/min
在這些條件下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定。先配制苯系物的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后進(jìn)樣測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2 .非甲烷烴的氣相色譜法測(cè)定
2．1 主要儀器設(shè)備和試劑
（1）氣相色譜儀，氫火焰離子檢測(cè)器（FID）；（2）TD-1型熱解吸儀；（3）活性炭吸附采樣管，長(zhǎng)10cm，內(nèi)徑6mm，壁厚0.8~1mm；（4）注射器，1ul，5ml，100ml；（5）大氣采樣器，采樣流量0~1L/min；（6）正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2．2 色譜分析條件
硅烷化玻璃微球（60~80目）不銹鋼填充柱：柱長(zhǎng)3m，進(jìn)樣器溫度170℃，檢測(cè)器溫度170℃，輔助溫度160℃，柱溫75℃，載氣流量（N2）30VmL/min，燃?xì)饬髁浚℉2）30Ml/min，助燃?xì)猓∣2）流量300ml/min；進(jìn)樣量：直接進(jìn)樣1Ml。
2．3 正己烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制
以N2為空白稀釋氣體。吸取1uL正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml充有N2的注射器中，待揮發(fā)，充分搖勻，此注射器中的氣體為標(biāo)準(zhǔn)源氣。再吸取1ml標(biāo)準(zhǔn)源氣于另一有氮?dú)獾淖⑸淦髦校瑩u勻，該氣體即為定性和定量分析是的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
醛酮污染物的氣相色譜測(cè)定
1. 試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品
甲醛、乙醛、、丁醛和苯甲醛均為分析純，正戊醛為優(yōu)級(jí)純，丙酮、丁酮和苯乙酮均為分析純。2，4 -肼，AR；二硫化碳，AR，現(xiàn)用現(xiàn)蒸；雙蒸水用前現(xiàn)蒸。2，4-肼吸收液：用1mol·l-1硫酸溶解適量2，4-肼固體，制成飽和溶液，用1/10（V/V）二硫化碳提取兩次。吸收液應(yīng)在采樣前48h內(nèi)制備純化。
2. 儀器及其條件
氣相色譜儀、色譜柱為SE-54毛細(xì)柱，長(zhǎng)25m，內(nèi)徑0.32㎜；檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器。柱溫220℃恒溫；氣化溫度270℃；檢測(cè)器溫度375℃；載氣為N2,40ml·min-1,分流比1：50。進(jìn)流量1μl。
3.實(shí)驗(yàn)方法
采用兩支U型多孔玻璃板吸收管串連采集空氣樣品，吸收管內(nèi)裝入10ml 2，4-肼吸收液。采樣裝置為空氣采樣器，轉(zhuǎn)子流量計(jì)以皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)。采樣速度為0.5～1.0 ml·min -1,采樣時(shí)間為10～60 min.
樣品采集后，定量轉(zhuǎn)移到100 ml分液漏斗中用2×5ml CS2萃取。有機(jī)層轉(zhuǎn)移到25 ml容量瓶中，以CS2定容到25 ml。用相對(duì)保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法定量。
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