氣相色譜儀是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量準(zhǔn)確、應(yīng)用范圍廣泛、樣品用量少等特點(diǎn)的一種新型通用分離分析技術(shù)。
它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋場產(chǎn)生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過調(diào)整和選擇操作條件。如：載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長的選擇來進(jìn)行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應(yīng)用。
垃圾填埋氣的主要?dú)怏w是指CH4和CO2。國外的資料表明，在一個(gè)典型的垃圾填埋場一般CH4的含量可達(dá)45%~50%，而CO2的含量可達(dá)40%~60%，我國由于垃圾中食品垃圾含量高，含水率也比國外要高。因此，我國的垃圾填埋氣中CH4含量要比國外的高。有研究表明：深圳市垃圾填埋氣中CH4含量為62.2%，而CO2的含量為34.7%。必須對垃圾填埋氣主要?dú)怏w進(jìn)行監(jiān)測。
對于CH4和CO2的監(jiān)測分析方法國家并沒有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，目前國外主要用便攜式氣體分析儀進(jìn)行分析。但也可以用氣相色譜法進(jìn)行分析。
1.儀器及設(shè)備
氣相色譜儀，配熱導(dǎo)池檢測器，色譜數(shù)據(jù)工作站，高純氮?dú)猓?00毫升注射器。
2.氣相色譜分析條件
玻璃填充柱一根，柱長2m，柱內(nèi)徑3mm，內(nèi)載40~60目G.D.X-502，載氣為高純氮?dú)猓髁?0ml/min，柱溫30℃，氣化室溫度120℃，檢測器溫度120℃，池電流50mA，進(jìn)樣量0.5ml。
在這些條件下，所測氣體組分采用保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)峰高法進(jìn)行定量。由于二種氣體均為不活潑氣體，它們與采樣器玻璃注射器之間無明顯吸附解吸現(xiàn)象發(fā) 生，所采集的氣體樣品可保留較長時(shí)間，樣品濃度變化較小，對測定結(jié)果無顯著影響。另外，由于本方法是采用注射器從現(xiàn)場直接采樣，采樣時(shí)間短具有可瞬間采樣 的優(yōu)點(diǎn)，適合氣體發(fā)生量的測定工作。本方法在采樣過程中不需要加入任何氣體吸附劑，無吸附回收率問題，故準(zhǔn)確度很高。
垃圾填埋氣痕量氣體的氣相色譜監(jiān)測
垃圾填埋氣中包括許多微量氣體，盡管這些微量氣體的濃度很低，但其毒性強(qiáng)，對環(huán)境和人體健康的危害很大。微量氣體大多是揮發(fā)性有機(jī)污染物（VOCS）。在一些發(fā)達(dá)國家如美國已將一些微量的芳烴化合物和鹵代化合物作為垃圾填埋場空氣的常規(guī)監(jiān)測項(xiàng)目。我國通過對第二垃圾填埋場進(jìn)行監(jiān)測，共檢測出了多達(dá)63種VOCS，其中有16種為美國國家（USEPA）優(yōu)先控制污染物，包括苯、甲苯、乙苯、氯乙烯、氯仿、氯苯等污染物[7]。這表明在垃圾填埋場空氣中存在著可產(chǎn)生毒害性有機(jī)物，并使垃圾填埋場有可能成為較嚴(yán)重的污染源。
1.苯系物的氣相色譜法監(jiān)測
1．1 原理
用活性炭吸附采樣管富集空氣中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等后，加二硫化碳解吸，經(jīng)DNP+Bentane色譜柱分離，火焰離子化檢測器測定，以保留時(shí)間定性，峰高外標(biāo)法定量。
1．2 儀器及設(shè)備
氣相色譜儀：具有火焰離子化檢測器，色譜柱長2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼柱，柱內(nèi)填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的Chromosorb W HP DMCS（80~100目）；空氣采樣器：流量0~1L/min；活性炭吸附采樣管。
1．3 色譜條件
柱溫：64℃；氣化室溫度：150℃；檢測器溫度：150℃。
載氣氮?dú)饬髁浚?0ml/min；燃?xì)鈿錃饬髁浚?6ml/min；助燃?xì)饪諝饬髁浚?20ml/min
在這些條件下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定。先配制苯系物的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后進(jìn)樣測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2 .非甲烷烴的氣相色譜法測定
2．1 主要儀器設(shè)備和試劑
（1）氣相色譜儀，氫火焰離子檢測器（FID）；（2）TD-1型熱解吸儀；（3）活性炭吸附采樣管，長10cm，內(nèi)徑6mm，壁厚0.8~1mm；（4）注射器，1ul，5ml，100ml；（5）大氣采樣器，采樣流量0~1L/min；（6）正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2．2 色譜分析條件
硅烷化玻璃微球（60~80目）不銹鋼填充柱：柱長3m，進(jìn)樣器溫度170℃，檢測器溫度170℃，輔助溫度160℃，柱溫75℃，載氣流量（N2）30VmL/min，燃?xì)饬髁浚℉2）30Ml/min，助燃?xì)猓∣2）流量300ml/min；進(jìn)樣量：直接進(jìn)樣1Ml。
2．3 正己烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制
以N2為空白稀釋氣體。吸取1uL正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml充有N2的注射器中，待揮發(fā)，充分搖勻，此注射器中的氣體為標(biāo)準(zhǔn)源氣。再吸取1ml標(biāo)準(zhǔn)源氣于另一有氮?dú)獾淖⑸淦髦?，搖勻，該氣體即為定性和定量分析是的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
醛酮污染物的氣相色譜測定
1. 試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品
甲醛、乙醛、、丁醛和苯甲醛均為分析純，正戊醛為優(yōu)級(jí)純，丙酮、丁酮和苯乙酮均為分析純。2，4 -肼，AR；二硫化碳，AR，現(xiàn)用現(xiàn)蒸；雙蒸水用前現(xiàn)蒸。2，4-肼吸收液：用1mol·l-1硫酸溶解適量2，4-肼固體，制成飽和溶液，用1/10（V/V）二硫化碳提取兩次。吸收液應(yīng)在采樣前48h內(nèi)制備純化。
2. 儀器及其條件
氣相色譜儀、色譜柱為SE-54毛細(xì)柱，長25m，內(nèi)徑0.32㎜；檢測器為電子捕獲檢測器。柱溫220℃恒溫；氣化溫度270℃；檢測器溫度375℃；載氣為N2,40ml·min-1,分流比1：50。進(jìn)流量1μl。
3.實(shí)驗(yàn)方法
采用兩支U型多孔玻璃板吸收管串連采集空氣樣品，吸收管內(nèi)裝入10ml 2，4-肼吸收液。采樣裝置為空氣采樣器，轉(zhuǎn)子流量計(jì)以皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)。采樣速度為0.5～1.0 ml·min -1,采樣時(shí)間為10～60 min.
樣品采集后，定量轉(zhuǎn)移到100 ml分液漏斗中用2×5ml CS2萃取。有機(jī)層轉(zhuǎn)移到25 ml容量瓶中，以CS2定容到25 ml。用相對保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法定量。
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