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多維色譜檢測(cè)汽油中含氧化合物

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氣相色譜儀分析汽油中含氧化合物及苯類化合物

汽油是為了改善汽車排放物中含鉛物對(duì)環(huán)境的污染。而在汽油中加入醚類和醇類和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低揮發(fā)性。所加含氧化合物的類型和濃度都有規(guī)定，并應(yīng)加以調(diào)整，以便保證達(dá)到商品汽油的質(zhì)量要求。上海烜晟科學(xué)儀器有限公司，推出的一款二維色譜分析系統(tǒng)--GC-7900型汽油分析專用色譜儀，該系統(tǒng)完成汽油中醇類、醚類等含氧化合物及苯的分析，其流程設(shè)計(jì)滿足SH/T0663《汽油中某些醇類和醚類含氧化合物的測(cè)定》、SH/T0693《汽油中芳烴的測(cè)定》、SH/T0713-2002《車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的測(cè)定法》中的規(guī)定。儀器配備專用的分析軟件，直接計(jì)算出體積分?jǐn)?shù)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，體積百分比以及質(zhì)量百分比等各種國(guó)標(biāo)要求的結(jié)果表達(dá)形式，并具有密度折算功能。是一套國(guó)內(nèi)目前配置最*，專業(yè)的汽油分析系統(tǒng)。
儀器配置：
GC-7900氣相色譜儀主機(jī)配氫火焰檢測(cè)器（FID）、Valco自動(dòng)十通閥反吹及復(fù)位系統(tǒng)、毛細(xì)管進(jìn)樣裝置、五階程序升溫、智能后開(kāi)門(mén)、斷氣漏氣保護(hù)；色譜柱：TCEP預(yù)切柱 0.56m×0.38mm不銹鋼柱20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目，分析柱HP-1（WCOT）30m×0.32mm×3μm，交聯(lián)甲基硅酮石英毛細(xì)管柱。
方法概要：
苯和甲苯分析：開(kāi)始閥處于“OFF”狀態(tài)（見(jiàn)圖1A），將加有內(nèi)標(biāo)（2-已酮）的樣品導(dǎo)人系統(tǒng)，樣品首先經(jīng)過(guò)TCEP 預(yù)切柱，C9和沸點(diǎn)小于C9的非芳烴從預(yù)柱流出后直接放空。在苯流出前切換閥到“ON”狀態(tài)（見(jiàn)圖1B），反吹預(yù)柱，使保留組分轉(zhuǎn)移到WCOT分析柱，苯、甲苯和內(nèi)標(biāo)按沸點(diǎn)順序流出WCOT分析柱用FID 檢測(cè)。當(dāng)內(nèi)標(biāo)物流出后立即切換閥到“OFF”狀態(tài)（見(jiàn)圖IC），將剩余組分（C8 和C8以上芳烴及C10 和C10 以上的非芳烴）反吹出WCOT柱由FID 檢測(cè)。
芳烴分析：使小于C12 的非芳烴、苯、甲苯從預(yù)柱流出后直接放空（見(jiàn)圖1A），在乙苯流出前切換閥到“ON ”（見(jiàn)圖1B），使保留組分轉(zhuǎn)移到分析柱WCOT ，內(nèi)標(biāo)和C8芳烴按照沸點(diǎn)順序流出進(jìn)入FID 檢測(cè)。當(dāng)鄰二甲苯流出后，立即反吹分析柱（見(jiàn)圖IC），將C9 和C9以上芳烴反吹出色譜柱進(jìn)入FID 檢測(cè)。

含氧化合物分析：開(kāi)始閥處于“OFF”狀態(tài)（見(jiàn)圖1A），將加有內(nèi)標(biāo)乙二醇二甲基醚（DME）加入樣品導(dǎo)人系統(tǒng)，樣品首先經(jīng)過(guò)TCEP 預(yù)切柱直接放空。在甲基環(huán)戊烷和甲基叔丁基醚之間切換閥到“ON”狀態(tài)（見(jiàn)圖1B），反吹預(yù)柱，使保留組分轉(zhuǎn)移到WCOT分析柱，含氧化合物按沸點(diǎn)順序流出WCOT分析柱用FID 檢測(cè)。當(dāng)叔戊基甲基醚流出后立即切換閥到“OFF”狀態(tài)（見(jiàn)圖IC），將剩余組分反吹出WCOT柱由FID 檢測(cè)。
色譜操作條件：

	含氧化合物	苯和甲苯	芳烴
柱溫	60℃	40℃程序升溫	40℃程序升溫
進(jìn)樣器溫度	230℃	200℃	200℃
檢測(cè)器溫度	250℃	250℃	250℃
閥室溫度	80℃	80℃	80℃
流量	5ml/min	5ml/min	5ml/min
分流比	15∶1	10∶1	10∶1
反吹時(shí)間	0.23min	1.67min	2.58min
復(fù)位時(shí)間	12.5min	23.6min	32.1min
總分析時(shí)間	20min	25min	45min

測(cè)定組分和范圍：

組分名	范圍	組分名	范圍
甲醇	0.1%-12%	異丁醇	0.1%-12%
乙醇	0.1%-12%	叔戊醇	0.1%-12%
異丙醇	0.1%-12%	正丁醇	0.1%-12%
叔丁醇	0.1%-12%	叔戊基甲醚	0.1%-20%
正丙醇	0.1%-12%	苯	0.1%-5.0%
甲基叔丁基醚	0.1%-20%	甲苯	1.0%-15%
仲丁醇	0.1%-12%	C8芳烴	0.5%-10%
二異丙醚	0.1%-20%	≥C9芳烴	5.0%-30%
		總芳烴	10%-80%