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氣相色譜法測(cè)定人工合成麝香酮含量

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

產(chǎn)品簡(jiǎn)介人工合成麝香的有效成分是β-甲基環(huán)十五烷酮，俗稱麝香酮。由于β-甲基環(huán)十五烷酮的合成條件苛刻，操作單元繁瑣，生成物中又有同分異構(gòu)現(xiàn)象，故檢測(cè)程序都較復(fù)雜。滕州中科譜分析儀器采用氣相色譜法從傳統(tǒng)的外標(biāo)法入手，并對(duì)該方法進(jìn)行改進(jìn)，嘗試用內(nèi)標(biāo)法，取得了理想的檢測(cè)效果。

詳細(xì)介紹

氣相色譜法測(cè)定人工合成麝香酮含量

　人工合成麝香的有效成分是β-甲基環(huán)十五烷酮，俗稱麝香酮。由于β-甲基環(huán)十五烷酮的合成條件苛刻，操作單元繁瑣，生成物中又有同分異構(gòu)現(xiàn)象，故檢測(cè)程序都較復(fù)雜。滕州中科譜分析儀器采用氣相色譜法從傳統(tǒng)的外標(biāo)法入手，并對(duì)該方法進(jìn)行改進(jìn)，嘗試用內(nèi)標(biāo)法，取得了理想的檢測(cè)效果。

【關(guān)鍵詞】外標(biāo)法;內(nèi)標(biāo)法;麝香酮;含量測(cè)定
　
1 儀器與試藥

氣相色譜儀配置及試劑：

分析儀器	Gc-2010氣相色譜儀（FID檢測(cè)器+毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)）	1臺(tái)
色譜柱	毛細(xì)管柱	1支
數(shù)據(jù)處理	色譜工作站	1套
外部氣源	氮?dú)淇諝庠?/span>	1套
電腦打印機(jī)	XP系統(tǒng) com串口 DVD光驅(qū)	1臺(tái)

　　

2 方法與結(jié)果

檢測(cè)條件:柱溫 200℃，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），載氣為N 2 ，流速500ml/min。精密稱量?jī)?nèi)標(biāo)物和麝香酮對(duì)照品，求校正因子;再精密稱量?jī)?nèi)標(biāo)物和被測(cè)樣品，求出被測(cè)樣品的含量。結(jié)果  內(nèi)標(biāo)法快速、敏捷，克服了檢測(cè)時(shí)間長、耗材、程序繁瑣等弊端。結(jié)論  利用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定麝香酮的含量，操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好。

內(nèi)標(biāo)法測(cè)定麝香酮的含量
　　用內(nèi)標(biāo)法可以測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量。首先求出校正因子，然后將內(nèi)標(biāo)物（正十九烷）與被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定比較，zui后求出被測(cè)物的含量。

　　2.1 內(nèi)標(biāo)法操作程序
（1）精確稱量?jī)?nèi)標(biāo)物及對(duì)照品，在同一量瓶中處理，配成8μg/μl麝香酮的溶液，進(jìn)樣5μl。利用SQ-204氣相色譜儀自制OV-17不銹鋼柱，柱溫為200℃，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），載氣為N 2 ，流速500ml/min，求出校正因子。
（2）精確稱量?jī)?nèi)標(biāo)物和被測(cè)樣品，利用GC-2010型氣相色譜儀檢測(cè)，求出被測(cè)樣品的含量，并用外標(biāo)法平行操作，結(jié)果見表1。

分析譜圖：

麝香酮具有揮發(fā)性，含量測(cè)定多采用氣相色譜法，用量少，操作簡(jiǎn)單，方法靈活。

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