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有效液相色譜檢測

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更新時間:2022-11-02 12:36:26瀏覽次數(shù):195次

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所在地區(qū):山東棗莊市

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產(chǎn)品簡介

火鍋湯料中殼成分的有效液相色譜檢測法殼由于其具有興奮、鎮(zhèn)痛等麻醉作用,而且有成癮性,所以一些火鍋餐館的經(jīng)營者在火鍋底料中加入殼以此來招攬生意,牟取暴利

詳細(xì)介紹

  火鍋湯料中殼成分的有效液相色譜檢測法



殼由于其具有興奮、鎮(zhèn)痛等麻醉作用,而且有成癮性,所以一些火鍋餐館的經(jīng)營者在火鍋底料中加入殼以此來招攬生意,牟取暴利。因此**建立較有效的檢測方法,制止這種違法行為。目前對殼的測定有薄層法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和毛細(xì)管電泳法等,而現(xiàn)有的測定方法中令人滿意的方法不多。由于火鍋湯料中的食物成分較多、組分十分復(fù)雜,所以我們山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司在參考有關(guān)文獻(xiàn)資料…的基礎(chǔ)上,經(jīng)過大量的試驗,建立了有效液相色譜法檢測火鍋湯料中殼成分的方法,為鑒別和分析殼成分提供可靠依據(jù)。

實驗部分:

1.儀器LC-3000有效液相色譜儀;C18不銹鋼柱(VP—ODS)150L×4.6;SPD一10AVP紫外檢測器。

2.試劑

、、、、堿標(biāo)準(zhǔn)品,硅鎢

空白試驗

經(jīng)實驗表明,樣品處理過程中加入的試劑除所

加有干擾峰外,其他不干擾待測組分的測定,但所加的經(jīng)過烘箱60℃揮蒸2h后,即可消除干擾峰。

3.樣品處理條件試驗

由于火鍋湯料中成分較復(fù)雜,又含有大量的脂肪和蛋白質(zhì),因此用硅鎢酸沉淀生物堿前,**先除去這些成份,用石油醚除去脂肪,用三除去蛋白質(zhì),然后用硅鎢酸沉淀生物堿,就可以擁有滿意結(jié)果。

4.儀器分離條件選擇經(jīng)實驗表明,只有當(dāng)流動相nm

甲醇:水=98:2、柱溫30℃、流速1.3ml/min、檢測波長為216時,分離效果較好,可擁有滿意圖譜。

5.殼的鑒定酸、三、石油醚、、甲醇、氨水均為分析純。

6.色譜條件

柱溫:30℃;流動相:甲醇:水=98:2;流速:am。

mE/min;uV檢測波長:216  殼中所含生物堿有20多種,主要是堿、碼啡、、、5種,5種物質(zhì)的保留呈游離態(tài)的生物堿,多不溶于或難溶于水,而易溶于有機溶劑。生物堿可與酸結(jié)合生成鹽,易溶于水,而不溶于有機溶劑中,生物堿的鹽類在堿性溶液中,生物堿又會游離出來[2|。

7.標(biāo)準(zhǔn)品的測定

取少量堿、、、、

8.湯料中殼的鑒定

在殼、湯料、湯料+殼3種試液的分析圖譜中,殼提取液和湯料的色譜圖明顯不同,主要表現(xiàn)在主成份的保留時間、相對吸收峰面積上,而加有殼湯料的色譜圖正好是殼提取液和湯料2個色譜圖的疊加,說明湯料和殼的主要成分明顯不同,這對殼的鑒定有重要意義。

?。担埃恚鞙霞埃担埃颍桑欤旒佑袣さ臑V液,

標(biāo)準(zhǔn)品,分別加入1ml甲醇溶液,待檢。

9.殼的前處理rain,過濾。濾液待檢。

10.樣品的檢測

取適量殼加200ml水煮沸10

分別用10%HCI調(diào)節(jié)pH1.8—2.0,用50ml石油醚分離樣品中脂肪,去掉醚層,將去除脂肪后的樣液中加入20%三,10ml沉淀蛋白質(zhì),離心分離(4500r/min)20rain后,取上清液,加5%硅鎢酸5ml搖勻,使沉淀作用,置沸水浴中加熱5

放冷,離心分離(3000r/rain)使之沉淀.



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