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國產(chǎn)氣相色譜儀檢測合成樹脂乳液中殘余單體含量

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更新時間：2022-11-02 10:10:37瀏覽次數(shù)：188次

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產(chǎn)品簡介

國產(chǎn)氣相色譜儀檢測合成樹脂乳液中殘余單體含量魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀內(nèi)標法測定合成樹脂乳液中未反應完的殘余單體含量，該方法簡單易行，準確可靠，適用于各種合成樹脂乳液樣品

詳細介紹

國產(chǎn)氣相色譜儀檢測合成樹脂乳液中殘余單體含量


魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀內(nèi)標法測定合成樹脂乳液中未反應完的殘余單體含量，該方法簡單易行，準確可靠，適用于各種合成樹脂乳液樣品。

乳液中殘余單體含量的氣相色譜儀測定方法：

自國家十項強制性標準頒布以后，市面上各種涂料中的有害物質(zhì)**達到國家相關(guān)標準。由于合成樹脂乳液中未反應的殘余單體對人的身體健康和環(huán)境會帶來不同程度的影響，為此**設(shè)法控制乳液中殘余單體的濃度……..目前多采用頂空進樣技術(shù)分析乳液中的殘余單體含量，而我們采用的的是普通分析方法。采用小口徑毛細管柱，用氫火焰離子化檢測器（FID）進行檢測，以內(nèi)標法定量。柱溫采用程序升溫，分離效果十分理想，精密度、準確度達到檢測要求。

1．實驗部分：

1.1 儀器和試劑

電子分析天平（萬分之一）；GC-9860氣相色譜儀（帶有分流裝置）；1.0ul微量進樣器；20ml帶膠塞小玻璃瓶若干；科研注射器1ml、2ml各兩只；小口徑毛細柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；**使用溫度為360℃）；色譜工作站。醋酸乙烯酯VAM(色譜純)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色譜純）、苯乙烯ST（色譜純）、丙烯酸丁酯BA（色譜純）丙烯異辛酯2-EHA（色譜純）、丙酮（分析純）配成4+1混合水溶液（作稀釋劑），水（純凈水或蒸餾水）。

乳液中殘余單體含量的氣相色譜測定方法

內(nèi)標物：環(huán)已酮（色譜純）

1.2 測定原理

試樣中加適量內(nèi)標物并用少許丙酮（4+1）稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被 載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)被分離成相應的組份，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，反數(shù)據(jù)用內(nèi)標法計算試樣溶液中各待測殘余單體的含量。

1.3 氣相色譜儀測定條件

氣化溫度：280℃

檢測溫度：320℃

載氣：氮氣：純度≥99.99%，變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為60Kpa（30℃）；

氫氣：純度≥99.99%，變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為65Kpa（30℃）；

空氣：變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為55Kpa（30℃）；

柱溫采用程序升溫：初溫30℃，恒溫3min,以10℃/mm升溫速率升至140℃，再以50℃/min升溫速率升至260℃保持4min.

分流比：45：1

進樣量：0.2ul

1.4.標準樣品的配制

于20ml樣品瓶中分別稱取0.03g(**至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待測單體的色譜純品和內(nèi)標物環(huán)已酮，加入紡2mL丙酮（4+1）稀釋，用力搖勻3min.

（注意：每次衡量后應立即將樣品瓶蓋緊，以防止樣品揮發(fā)損失。）

1.5 樣品的測定

將樣品攪拌均勻后，在20mL樣品瓶中準確稱取2g左右和一小滴（用1mL注射器）內(nèi)標物（約0.001g ）環(huán)已酮于樣品瓶中，加入適量（2~3mL）的丙酮（4+1）稀釋劑，立即加蓋瓶塞，充分搖勻2min.

在相同于測定校正因子的分析條件下，用1ul微量進樣器取0.2ul該試液注入氣相色譜儀，并記錄色譜圖和數(shù)據(jù)，根據(jù)待測殘余單體各自對內(nèi)標物的保留時間進行定性。





 


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