氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留 （滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司）

 本方法用毛細(xì)管色譜柱、氣相色譜儀檢測，氮?dú)鉃檩d氣，F(xiàn)ID檢測器，依據(jù)國標(biāo)方法并作改動、調(diào)整，使準(zhǔn)確度提高，檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好，能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。配合國家對五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí)，更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果，正確分級。

實(shí)驗(yàn)試劑：（DMA）       

   六號溶劑油  

   使用儀器：

GC-9860檢測器：FID

色譜柱：

VB-5（30m×0.32×0.5um）

色譜條件：進(jìn)樣器溫度：250℃

流速：2.5ml/min     

  檢測器溫度：280℃

柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)

2、試劑：      （DMA）：

吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。

如有干擾用超聲波處理30分鐘。 

 3、六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過塞注入瓶中，混勻，準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000 

  4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制        取預(yù)先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機(jī)榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)扣除空白后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

   5、 測定      稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上六號溶劑的含量。

   6、計(jì)算   六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量

GC-9860色譜主要性能特點(diǎn)：  
1、儀器采用了全微機(jī)自動控制系統(tǒng),可調(diào)式液晶顯示屏，顯示內(nèi)容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。
2 、采用全新雙CPU設(shè)計(jì)、原裝日本高集成的電子電路技術(shù),優(yōu)良的可靠性及抗力, 控溫的精度達(dá)到0.1℃，顯示精度更高達(dá)0.01℃，并且可同時(shí)顯示各加熱部位的功率耗用百分比。 
3、三氣路、大體積柱室的設(shè)計(jì),可同時(shí)裝三根色譜柱、同時(shí)安裝 FID、TCD兩種檢測器， 并可方便地?cái)U(kuò)充 ECD 、 FPD 、 NPD 三種檢測器，以及擴(kuò)裝氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備。  
4、該機(jī)可十分容易的由單 FID 放大器擴(kuò)充為雙 FID 放大器，**實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。  
5、同時(shí)配備兩個(gè)填充柱汽化室和一個(gè)獨(dú)立毛細(xì)管專用系統(tǒng)，汽化室的設(shè)計(jì)借鑒了國外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計(jì)，升溫速度快、無進(jìn)樣死角,具有優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器及尾吹系統(tǒng)，可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。 
6、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。  
7、柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng)， 降溫速度非?？欤?從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實(shí)現(xiàn)了**意義上的近室溫操作。  
8、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導(dǎo)檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計(jì),安裝更換更為方便。
9、具有掉電保護(hù)功能，可自動記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計(jì)時(shí)功能。  
10、具有超溫保護(hù)功能，溫度超過所設(shè)上限自動斷電并報(bào)警。任一路溫度超過設(shè)定溫度，均會自動停止加熱；并有提示故障原因及報(bào)警提示。