一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):HGT 5391-2018 工業(yè)用碳酸乙烯酯
二、分析概述:
工業(yè)碳酸乙烯酯按用途分為電子級(jí)和工業(yè)級(jí),電子級(jí)中的超純級(jí)主要用于動(dòng)力電池行業(yè),合格級(jí)主要用作普通鋰離子電池和電子產(chǎn)品清洗劑等,工業(yè)級(jí)中的高純級(jí)和優(yōu)級(jí)主要用于聚酯合成和有機(jī)合成的原料,合格級(jí)主要作為溶劑、潤(rùn)滑脂的添加劑、普通有機(jī)合成原料等
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求提供碳酸乙烯酯、環(huán)氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的測(cè)定方法
1、方法提要
采用毛細(xì)管柱氣相色譜法。在選定的工作條件下,樣品經(jīng)氣化通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),采用面積歸一化法定量,得到各組分和碳酸乙烯酯的含量。
2、儀器配置
儀器:GC9280氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID)
色譜工作站 PR3000雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
氫氣發(fā)生器 PRH-300 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 PRK-2L 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?/span> 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
.本方法適用于雜質(zhì)含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的測(cè)定。其它達(dá)到同等檢測(cè)要求的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
3、推薦的色譜柱及色譜操作條件
30m×0.53mm×0.5 um 毛細(xì)管色譜柱(14-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷固定相
初溫∶100 ℃,保持0min,升溫速率10℃/in∶1階∶120℃,保持0min,升溫速率20℃/min∶終溫(2階)∶220℃,保持6min 氣化室溫度270℃ 檢測(cè)器溫度270℃
氫氣(H2)流量/(45mL/min)
空氣流量/(400mL/min)
輔助氣(N2)流量(300mL/min)
進(jìn)樣量/uL 0.4分流比20:1
4、分析步驟
根據(jù)儀器說明書,調(diào)節(jié)儀器至分析時(shí)所需的操作條件,待儀器穩(wěn)定后即可開始測(cè)定。注入適量液體試樣,以保證質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.00%以上的組分能夠得到準(zhǔn)確定量,用面積歸一化法定量。
工業(yè)碳酸乙烯酯含量氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)
| 柱溫箱 | |
| 控溫范圍 | 室溫+5℃~450℃; |
| 溫度設(shè)定精度 | 0.1℃ |
| 程序升溫速度 | 60℃/min |
| 程升階數(shù) | 8階程序升溫 |
| 程升速率 | 0.1~120℃/min(增量0.1℃) |
| 運(yùn)行時(shí)間 | 999.99分鐘 |
| 可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償(雙通道) | |
| 加熱區(qū) | |
| 6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制(不包括爐箱溫控,兩個(gè)進(jìn)樣口、兩個(gè)檢測(cè)器、;兩個(gè)輔助加熱區(qū) | |
| 輔助加熱區(qū)使用溫度 | 300℃ |
| 檢測(cè)器 | |
| 氫火焰離子化檢測(cè)器FID | |
| 使用溫度 | 450℃ |
| 檢測(cè)限 | ≤2.5pgC/s [n-C16] |
| 動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥107(±10%) |
| 數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
| 適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
| 熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD | |
| 使用溫度 | 400℃ |
| 檢測(cè)限 | <400pg丙烷/毫升,氦氣 |
| 動(dòng)態(tài)線性范圍 | 105(±5%) |
| 數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
| 單絲微池設(shè)計(jì);適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
| 火焰光度檢測(cè)器FPD | |
| 使用溫度 | 250℃ |
| 檢測(cè)限 | <4pgC/s(P),<1pgC/s(S) |
| 選擇性 | 105gS/gC,106gP/gC |
| 動(dòng)態(tài)線性范圍 | >103S,>104P |
| 適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
| 電子捕獲器檢測(cè)器ECD | |
| 使用溫度 | 400℃ |
| 檢測(cè)器補(bǔ)償氣類型 | 5%甲烷/氬氣或者氮?dú)?/span> |
| 檢測(cè)限 | <0.01Ppg/s lindane |
| 動(dòng)態(tài)線性范圍 | >5×105 |
| 數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
| 放射源 | <12mCi 63Ni |
| 適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
| 氮磷檢測(cè)器NPD | |
| 使用溫度 | 450℃ |
| 檢測(cè)限 | <3pgC/s |
| 動(dòng)態(tài)線性范圍 | 105N,106P |
| 數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
| 最小檢測(cè)限 | <0.2pgN/s,<0.2pgP/s |
| 適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |





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